詞條
詞條說(shuō)明
SPE固相萃取技術(shù)(儀器裝置)(九)之固相萃取參數(shù)的優(yōu)化
7. 固相萃取參數(shù)的優(yōu)化在建立了初步的固相萃取方法后就可以用空白樣品添加目標(biāo)化合物后對(duì)添加物進(jìn)行萃取。然后,根據(jù)分析結(jié)果對(duì)初步的固相萃取方法進(jìn)行優(yōu)化,以達(dá)到Z佳的效果。優(yōu)化過(guò)程主要考慮的因素有:回收率是否達(dá)到檢測(cè)要求?能否將萃取過(guò)程縮短以提率?能否將溶劑使用量減少以節(jié)省成本、提率、減少污染?如果檢測(cè)結(jié)果發(fā)現(xiàn)回收率較低,應(yīng)該先檢查整個(gè)操作過(guò)程是否有錯(cuò)。如果沒有,就要從方法本身查找原因了??梢詮囊韵聨?/p>
以氮蒸餾為例—-水質(zhì)氮的測(cè)定蒸餾-中和滴定法(HJ537-2009)?1、打開多功能蒸餾器的“電源”開關(guān)。儀器顯示默認(rèn)蒸餾時(shí)間“01:10”(1小時(shí)10分鐘),(可根據(jù)實(shí)際情況增加減少蒸餾時(shí)間),打開儀器左側(cè)的“制冷”開關(guān),保證冷凝管中的冷卻水水流通暢。?2、將50ml硼酸吸收液移入接收瓶?jī)?nèi),確保冷凝管出口硅膠管在硼酸溶液液面之下。?3、分取250ml水樣(如氮含量高
1.2 智能集菌儀使用前的準(zhǔn)備工作1.2.1 將儀器置于平穩(wěn)的操作臺(tái)面,其工作環(huán)境應(yīng)避免震動(dòng)和化學(xué)物質(zhì)的侵蝕。1.2.2 將懸桿、排液槽安裝在指定的部位。1.2.3 插上電源,打開儀器電源開關(guān),操作面板顯示設(shè)定的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)ADJ調(diào)整旋鈕到預(yù)定的轉(zhuǎn)速(一般為60~120轉(zhuǎn)/分)1.2.1 啟動(dòng)機(jī)器按START/STOP 按下時(shí)泵開始工作,機(jī)器上放的紅色指示燈亮,再按抬起時(shí)泵停止工作。 1.3 智能集菌
1、采用遠(yuǎn)紅外陶瓷加熱裝置代替大功率電加熱器,同時(shí)采用智能蒸餾終點(diǎn)控制;2、內(nèi)置式冷卻水自動(dòng)降溫及回流裝置以及設(shè)計(jì)冷凝管等技術(shù);3、蒸餾體積控制精度在±2ml,加熱功率與時(shí)間可調(diào),自動(dòng)化程度高;4、實(shí)現(xiàn)了精密控溫、自動(dòng)防倒吸、加熱均勻、**沸、智能終點(diǎn)控制等功能;5、操作簡(jiǎn)單、自動(dòng)蒸餾、美觀實(shí)用、節(jié)能降耗環(huán)保一體化蒸餾儀采用電來(lái)確定終點(diǎn)比用比色法來(lái)確定滴定終點(diǎn),其靈敏度要高,因此測(cè)定結(jié)果比較準(zhǔn)確。
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